Analisi Spettrofotometriche

Le analisi eseguite per via spettrofotometrica hanno riguardato la determinazione dei seguenti ioni:

NITRATI; NITRITI; AMMONIO

Tutte le determinazioni sono state effettuate utilizzando lo spettrofotometro UV/Vis a doppio raggio della PERKIN ELMER. Si tratta dello spettrofotometro UV/Vis mod. Spectometer Lamda 2. L’indubbio vantaggio pratico di tale specifico strumento è il foglio elettronico incorporato, che esegue automaticamente la retta di taratura e il risultato finale analitico mandandoli in stampa.

In sintesi:

NITRATI

Determinazione spettrofotometrica UV: L’analisi spettrofotometrica nell’ultravioletto, può essere applicata solo a campioni che abbiano un contenuto di sostanze organiche molto basso, come le acque potabili.

Dovendo costruire la retta di taratura, in dei matracci da 50 ml si sono versati 5 volumi della soluzione standard di KNO₃ da 2, 4, 6, 8, 10 mg/l, portato a volume e infine acidificato. Determinata l’assorbanza degli standard a 220 nm contro il bianco reagenti (acqua distillata e acido cloridrico), si costruisce la retta di taratura ponendo in ascissa la concentrazione e in ordinata l’assorbanza netta. A questo punto si procede con la determinazione del campione: Dopo aver acidificato, si misura l’assorbanza a 220 nm, dove assorbono i nitrati.

Si sono utilizzate cuvette al quarzo da 1 cm poiché vengono utilizzate radiazioni ultraviolette (220 nm). Usando l’ultravioletto infatti, non c’è stato bisogno di mettere il reattivo colorante, e il bianco da utilizzare per la comparazione è quindi soltanto acqua.

Infine si esaminano i campioni e il bianco.

NITRITI:

Determinazione spettrofotometrica VIS: La determinazione dei nitriti è stata eseguita con il metodo spettrofotometrico al reattivo di Griess, metodo molto sensibile, capace di rivelare piccole quantità di nitriti. Lo ione NO₂^- può essere determinato per via fotometrica, poiché reagendo con il reattivo di Griess forma un azocomposto che mostra estese coniugazioni e pertanto assorbe nel visibile, presentando un massimo di assorbimento a 520 nm.

In ambiente acido lo ione nitrito viene fatto reagire con il reattivo di Griess. Tale reattivo, a volte denominato “GRIESS A e GRIESS B” è formato da una miscela di acido Sulfonilico (o Sulfonilammide) e N-(1-naftil)-etilendiammina.

La Sulfonilammide in ambiente acido viene diazotata dallo ione nitrito.

Successivamente il diazocomposto viene copulato con la N-(1-naftil)-etilendiammina formando un colorante azoico che presenta un massimo di assorbimento intorno a 520 nm.

Per la costruzione della retta di taratura, si preparano degli standard (NaNO₂ + reattivo di Griess), con concentrazioni di 0,1 0,2 0,3 0,4 e 0,5 mg/l per ogni matraccio.

AMMONIO:

Determinazione spettrofotometrica VIS: E’ stato utilizzato il Metodo spettrofotometrico con reattivo di Nessler.

Il campione di acqua contenente NH₃ libera o salificata, sotto forma di NH4⁺, viene trattata con una soluzione basica, per NaOH, di tetraiodomercurato di potassio, K₂HgI₄ (reattivo di Nessler). In queste condizioni si produce un complesso di colore giallo-arancio di intensità dipendente dalla quantità di ammoniaca presente. Si esegue la misura spettrofotometrica a 410 nm contro il bianco.